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依利特液相色譜柱拆洗柱頭時(shí)倆邊都拆嗎?

更新時(shí)間:2025-07-23      點(diǎn)擊次數(shù):9
  在液相色譜系統(tǒng)的維護(hù)中,色譜柱柱頭的拆洗是解決基線波動(dòng)、柱壓異常等問(wèn)題的核心操作。針對(duì)依利特液相色譜柱的拆洗,是否需要同時(shí)拆卸兩端柱頭需結(jié)合柱體結(jié)構(gòu)、污染類(lèi)型及操作規(guī)范綜合判斷,以下從技術(shù)原理與實(shí)操案例展開(kāi)分析。
  一、兩端拆解的適用場(chǎng)景與風(fēng)險(xiǎn)
  依利特液相色譜柱的柱頭由燒結(jié)不銹鋼篩板、密封墊圈及柱管接口組成,其設(shè)計(jì)遵循“單向密封”原則。若僅單端污染(如入口端因樣品雜質(zhì)堆積導(dǎo)致篩板堵塞),僅需拆卸入口端柱頭進(jìn)行清洗;若系統(tǒng)存在雙向污染(如緩沖鹽結(jié)晶在出口端積累),則需同時(shí)拆卸兩端。強(qiáng)行拆卸未污染端可能導(dǎo)致密封圈變形,某實(shí)驗(yàn)室案例顯示,因誤拆出口端導(dǎo)致C18色譜柱柱效下降37%,峰形嚴(yán)重拖尾。
  二、規(guī)范拆洗流程與技術(shù)要點(diǎn)
  1.系統(tǒng)泄壓與管路標(biāo)記
  拆卸前需關(guān)閉泵電源,打開(kāi)排空閥釋放系統(tǒng)壓力至常壓。用記號(hào)筆標(biāo)記流動(dòng)相管路連接方向(如“進(jìn)樣器→柱前過(guò)濾器→色譜柱入口”),避免重裝時(shí)接反導(dǎo)致柱床塌陷。
  2.專用工具拆卸柱接頭
  使用依利特配套的六角扳手,以≤15N·cm的力矩均勻擰松兩端螺母。對(duì)于卡套式接口,需對(duì)稱松緊螺絲,防止單側(cè)應(yīng)力導(dǎo)致柱管變形。某用戶因用力過(guò)猛使柱管內(nèi)壁劃傷,引發(fā)樣品吸附,最終更換整根色譜柱。
  3.篩板清洗與再生
  取出篩板后,先用10%甲醇水溶液超聲清洗10分鐘,去除緩沖鹽結(jié)晶;再用純甲醇超聲5分鐘,溶解有機(jī)污染物。若篩板孔徑被微粒全部堵塞,可浸泡于50℃的0.1%TFA溶液中30分鐘,增強(qiáng)對(duì)蛋白質(zhì)類(lèi)污染物的溶解能力。
  4.密封圈檢查與更換
  觀察密封圈是否出現(xiàn)裂紋或溶脹。若使用含鹽流動(dòng)相超過(guò)200小時(shí),需用專用鑷子夾取新密封圈,涂抹薄層硅脂后安裝,避免直接用手接觸導(dǎo)致油脂污染。
  三、重裝驗(yàn)證與性能測(cè)試
  重裝后需進(jìn)行三步驗(yàn)證:
  1.以0.2mL/min流速用純乙腈潤(rùn)洗柱體,觀察出口端溶劑是否連續(xù)流出,排除氣泡殘留;
  2.走空白梯度30分鐘,基線漂移應(yīng)<0.05mAU/hour,噪聲≤0.02mAU;
  3.注射標(biāo)準(zhǔn)品(如甲苯),理論塔板數(shù)應(yīng)≥廠商標(biāo)稱值的90%,對(duì)稱因子在0.9-1.2之間。

  四、預(yù)防性維護(hù)策略
  1.每日維護(hù):實(shí)驗(yàn)結(jié)束后用10%甲醇沖洗柱體30分鐘,去除殘留緩沖鹽;
  2.月度清洗:對(duì)反相柱,用甲醇-異丙醇-二氯甲烷梯度沖洗,每種溶劑流經(jīng)20倍柱體積;
  3.長(zhǎng)期保存:用異丙醇沖洗后,以正己烷封存,兩端用塑料堵頭密封,避免填料吸濕塌陷。
  通過(guò)規(guī)范的兩端拆解操作與系統(tǒng)性維護(hù),可顯著延長(zhǎng)依利特液相色譜柱使用壽命。數(shù)據(jù)顯示,嚴(yán)格執(zhí)行上述流程的實(shí)驗(yàn)室,其色譜柱平均壽命從12個(gè)月延長(zhǎng)至22個(gè)月,柱效衰減率降低63%,為分析結(jié)果的準(zhǔn)確性提供堅(jiān)實(shí)保障。
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